減壓蒸餾反應(yīng)釜儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法是：關(guān)閉毛細(xì)管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計(jì)水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤(rùn)涂好，檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關(guān)好安全瓶上的活塞，開動(dòng)油泵，調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當(dāng)壓力穩(wěn)定后，開始加熱。

　　減壓蒸餾反應(yīng)釜液體沸騰后，應(yīng)注意控制溫度，并觀察沸點(diǎn)變化情況。待沸點(diǎn)穩(wěn)定時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5-1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細(xì)管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內(nèi)外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測(cè)壓計(jì)的可能),然后才關(guān)閉抽氣泵。

　　減壓蒸餾反應(yīng)釜操作使用流程：
　　1、當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)行常壓蒸餾，然后用真空泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì)。后再用真空泵減壓蒸餾。
　　2、根據(jù)化合物的沸點(diǎn)不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。
　　3、蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí)，用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。
　　4、要特別注意真空的轉(zhuǎn)動(dòng)方向。如果真空泵接線位置搞錯(cuò)，則會(huì)使真空泵反向轉(zhuǎn)動(dòng)，導(dǎo)致水銀沖出壓力計(jì)，造成污染。
　　5、蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調(diào)換毛細(xì)管、接受瓶)時(shí)，應(yīng)先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，方可關(guān)閉油泵。否則，由于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油會(huì)吸入吸收塔。